Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6555:1999 (ISO 7302: 1982) về ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc - Xác định tổng hàm lượng chất béo do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành đã được thay thế bởi Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6555:2011 (ISO 11085:2008) về Ngũ cốc, sản phẩm từ ngũ cốc và thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng chất béo thô và hàm lượng chất béo tổng số bằng phương pháp chiết Randall .
Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6555:1999 (ISO 7302: 1982) về ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc - Xác định tổng hàm lượng chất béo do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6555:1999
(ISO 7302: 1982)
NGŨ CỐC VÀ SẢN PHẨM NGŨ CỐC -
XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO
Cereals and cereal products - Determination of total fat content
TCVN 6555: 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 7302: 1982.
TCVN 6555: 1999 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F1 Ngũ cốc và đậu đỗ biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác đinh tổng hàm lượng chất béo của ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc dùng làm thực phẩm, kể cả các sản phẩm qua nướng và sản phẩm chế biến được đóng gói.
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
lSO 712, Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc - Xác định độ ẩm (phương pháp dùng hàng ngày).
TCVN 5451 - 91(lSO 950), Ngũ cốc - Lấy mẫu (dạng hạt).
lSO 2170, Ngũ cốc và sản phẩm đậu đỗ - Lấy mẫu sản phẩm dạng nghiền.
lSO 6540, Ngô - Xác định độ ẩm (dạng nghiền và dạng hạt) .
3. Định nghĩa
Tổng hàm lượng chất béo: Tất cả các chất có thể chiết được bằng hexan trong điều kiện mô tả theo tiêu chuẩn này và biểu thị theo phần trăm khối lượng của sản phẩm.
4. guyên tắc
Sau khi nghiền, mẫu được thuỷ phân bằng axít clohyđríc với sự có mặt của etanola và axít formíc nhằm giải phóng chất béo liên kết với protein và đường, ethyl format tạo thành trong bình phản ứng là một dung môi hoà tan chất béo. Chiết chất béo bằng hexan trong một bình đặc biệt, loại bỏ dung môi và cân cặn thu được.
5. Thuốc thử
Sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
5.1. - hexan, có điểm sôi trong khoảng từ 68o đến 70o và cặn sau khi bay hơi nhỏ hơn 0,001g trên 100ml, hoặc n -hexan có điểm sôi trong khoảng từ 67o đến 70oC và cặn sau khi bay hơi nhỏ hơn 0,002g trên 100ml (khi cần có thể tính cặn sau khi bay hơi vào kết quả thử).
5.2. Etanola 95%(V/V).
5.3. Axit formic, 99%(V/V).
5.4. Dung dịch axit clohydric
Pha loãng 7 thể tích axit clohydric đậm đặc d = 1,19g/ml với 3 thể tích nước.
5.5. Nitơ
6. Thiết bị và dụng cụ
Sử dụng các thiết bị thông thường của phòng thí nghiệm và:
6.1. Máy nghiền cơ học.
6.2. Sàng có kích thước lỗ 500mm.
6.3. Nồi cách thuỷ có thể khống chế được nhiệt độ ở 75 ± 1oC.
6.4. Cân phân tích.
6.5. Thiết bị chưng cất, tốt nhất là loại cất chân không.
6.6. Máy khuấy từ, có thanh từ được bọc bằng PTFE có đường kính khoảng 0,9 cm và chiều dài khoảng 4,5 cm.
6.7. Bình để thuỷ phân và chiết, có cổ tròn và ống nối bên có dung tích đủ để giữ pha lỏng và một lượng nhỏ pha hexan, kích thước và hình dạng tương tự như trong hình vẽ. Dung tích của bình 317 ml , dung tích của ống bên cạnh 51 ml.
6.8. Bộ ngưng tụ đối lưu, lắp khít bình 6.7.(độ mài chỗ nối 29/32).
6.9. Bình đáy tròn, dung tích 250ml lắp khít với thiết bị chưng cất (6.5).
7. Lấy mẫu
Xem TCVN 5451 : 91 (lSO 950) hoặc lSO 2170.
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn bị mẫu thử
Nếu cần, nghiền mẫu thí nghiệm trong máy nghiền cơ học sạch (6.1) đến kích thước sao cho 95 % lọt được qua sàng (6.2). Trộn kỹ mẫu trước khi lấy mẫu thử.
8.2. Chuẩn bị bình
Sấy bình (6.9) trong tủ sấy và để nguội ở nhiệt độ phòng rồi đem cân với độ chính xác 0,1 mg.
8.3. Phần mẫu thử
Cân khoảng 8 g mẫu thử (8.1) với độ chính xác 0,01 g và chuyển vào bình để thuỷ phân và chiết (6.7) có chứa thanh từ của máy khuấy từ (6.6) .
8.4. Thuỷ phân
Rải phần mẫu thử vào đáy bình. Thêm 10ml etanola (5.2) vào bình và cho máy khuấy từ (6.6) hoạt động và khuấy cho đến khi phần mẫu thử thành khối bột nhão đồng nhất.
Thêm 8 ml axit formic (5.3) và 12ml dung dịch axit clohydric (5.4 ) và tiếp tục khuấy cho đến khi đồng nhất (xem điều 10) .
Lắp bộ hồi lưu (6.8 ) và đặt bình vào nồi cách thuỷ (6.3 ) có nhiệt độ 75 ± 1oC trong 20 phút. Tháo bộ sinh hàn, làm nguội bình và đặt nó vào máy khuấy từ.
8.5. Chiết
Cho 18 ml etanola (5.2 ) và 50ml hexan (5.1 ) vào bình, khuấy hỗn hợp trong 5 phút ở tốc độ quay lớn nhất của thanh từ nhưng sao cho mẫu không bị bắn ra khỏi bình. Để yên hỗn hợp cho đến khi tách pha hoàn toàn.
Nếu muốn cho việc tách pha được nhanh thì đun nóng khoảng 20 giây trên nồi cách thuỷ (6.3 ) có nhiệt độ 75 ± 1o C sau đó để nguội (xem điều 10). Chuyển pha hexan vào bình đã được chuẩn bị (8.2 ), giữ lại pha lỏng ở ống bên cạnh của bình. Rửa cổ bình bằng vài giọt hexan.
Cho 30 ml hexan vào bình, khuấy hỗn hợp trong 5 phút như trên, để yên cho tách pha, sau đó chuyển pha hexan vào bình đã chứa phần chiết đầu tiên. Lặp lại quá trình chiết ít nhất 2 lần mỗi lần 30 ml hexan.
8.6. Tách dung môi và cân cặn
Cho bay hơi dung môi ở trong bình, tốt nhất trong điều kiện chân không bằng thiết bị chưng cất (6.5 ) .
Ngay sau khi bay hơi, cho một luồng khí nitơ chạy qua bình trong 10 phút .Lau cẩn thận mặt ngoài của bình và để nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng. Sau đó cân với độ chính xác 0,1 mg.
9. Biểu thị kết quả
9.1. Phương pháp tính toán và công thức
Tổng hàm lượng chất béo tính bằng phần trăm khối lượng được tính theo công thức:
Trong đó
mo là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam (TT)
Trong đó:
m1 là khối lượng của bình, tính bằng gam (8.2 ) ;
m2 là khối lượng của bình và cặn, tính bằng gam (8.6 );
Biểu thị kết quả chính xác đến 0,01 %.
Chú thích - Tổng hàm lượng chất béo biểu thị theo phần trăm chất khô được tính theo công thức:
Trong đó:
S là tổng hàm lượng chất béo tính bằng phần trăm khối lượng theo cách tính ở trên,
H là độ ẩm tính theo phần trăm khối lượng, xác định theo ISO 712 hoặc ISO 6540.
9.2. Độ chính xác
Thử nghiệm liên phòng thí nghiệm ở cấp quốc tế theo thẩm quyền của Hội hoá học ngũ cốc quốc tế (ICC) với sự tham gia của 16 phòng thí nghiệm mỗi phòng thực hiện 5 phép thử cho kết quả thống kê (xác định theo ISO5725 được đưa ra trong bảng 11) .
Chú thích - Kết quả biểu thị theo phần trăm khối lượng sản phẩm.
Mẫu | Bột mì | Bột hạt lúa mì | Bột rye | Hạt mì nghiền nguyên | Bột mì để làm bánh mì | Bột mì để làm bánh mì đã được làm giàu chất béo |
Số phòng thí nghiệm sau khi loại khỏi đánh giá | 12 | 14 | 14 | 14 | 14 | 13 |
Trung bình | 1,65 | 1,74 | 1,81 | 2,61 | 1,74 | 4,76 |
Độ lệch chuẩn của độ tái lập (Sr) | 0,02 | 0,03 | 0,05 | 0,04 | 0,03 | 0,04 |
Hệ số biến thiên của độ lặp lại | 1,4% | 1,7% | 2,5% | 1,6% | 1,9% | 0,8% |
Độ lặp lại (2,83 Sr) | 0,06% | 0,08 | 0,13 | 0,12 | 0,09 | 0,11 |
Độ lệch chuẩn của độ tái lập (SR) | 0,11 | 0,10 | 0,12 | 0,13 | 0,12 | 0,21 |
Hệ số biến thiên của độ tái lập | 6,4% | 5,8% | 6,6% | 5,1% | 6,6% | 4,4% |
Độ tái lập (2,83 SR) | 0,3 | 0,28 | 0,34 | 0,38 | 0,33 | 0,59 |
10. Các lưu ý khi tiến hành thử
Nếu sản phẩm khó phân tán trong thuốc thử trước khi thuỷ phân hoặc việc gạn pha trên sau khi chiết bằng hexan (8.5) gặp khó khăn thì nên dùng mẫu thử ít hơn 8g nhưng vẫn giữ nguyên lượng thuốc thử.
11. Báo cáo kết quả
Kết quả thử cần chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thử. Báo cáo cũng cần đề cập đến các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tuỳ ý, cũng như bất kỳ tình huống nào có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.
Báo cáo kết quả phải bao gồm tất cả thông tin cần thiết để nhận biết một cách đầy đủ về mẫu.
Cổ mài Kích thước tính bằng mm
1) ISO 5725, Độ chính xác của phương pháp thử - Xác định độ lặp lại và độ tái lập bằng thử liên phòng thí nghiệm
